Synthese et caracterisation de nouveaux complexes de metaux de transition: les analogues de bleu de prusse

Bendaikha, Mohamed (2013) Synthese et caracterisation de nouveaux complexes de metaux de transition: les analogues de bleu de prusse. Masters thesis, Université Mohamed Khider Biskra.

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Abstract

Ce travail a pour objectif, la synthèse des complexes ferricyanures de métaux de transition (cuivre, cobalt, nickel, manganèse, et de cadmium) par voie sonochimique, et l’analyse de ces complexes par la technique spectroscopique (FTIR), la diffraction des rayons x (DRX), et la microscopie électronique a balayage (MEB). La caractérisation de ces échantillons par la spectroscopie (IR) affirme la présence de deux types de liaison de fer-cyanure, Fe III–CN et Fe II–CN dans les complexes Cd3 [Fe(CN) 6]2. x H2O, Ni3 [Fe(CN) 6]2. x H2O et Mn3 [Fe(CN) 6]2.x H2O, provenant du processus d'oxydoréduction, ce qui n’est pas le cas pour les complexes Co3 *Fe(CN) 6+2. x H2O et Cu3 [Fe(CN) 6]2. x H2O ou on remarque un seul type de liaison fer-cyanure Fe III–CN. L’analyse par la diffraction des rayons X montre que nos complexes ferricyanures de métaux de transitions (Cd, Mn, Co, Ni, Cu) sont polycristallins. L’indexation des phases Cd3 *Fe(CN) 6+2. x H2O et Mn3 *Fe(CN) 6+2.x H2O, par le programme DICVOL06 montre qu’ils sont iso-structuraux et cristallisent dans le système cubique de paramètre de maille a= 10.6628 (Å), a= 10.5072(Å) respectivement, ce qui correspond exactement a la bibliographie et L’identification des trois autres phases des ferricyanures de cuivre, cobalt et de nickel a été faite d’après la base de données de diffraction des poudres PDF/2 de l’ICCD. L’analyse par la microscopie électronique à balayage confirme l’homogénéité et la polycristallinité de ces complexes avec des tailles de cristallites variant de 0.7 μm a 3 μm. Et l’image MEB du Mn3 *Fe(CN) 6+2.x H2O, nous montre des cristallites de forme cubique de taille estimé entre 0.73 μm et 1.32 μm, ce qui est déjà consolidé par la DRX. Abstrac : This work aims at the synthesis of complex ferricyanides transition metals (copper, cobalt, nickel, manganese, and cadmium) by sonochemical method and characterization of these complexes by spectroscopic technique (FTIR), diffraction x-ray (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The characterization of these samples by (IR) states affirms the presence of two types of binding iron-cyanide, Fe III–CN and Fe II–CN in complexes Cd3 [Fe (CN) 6] 2. x H2O, Ni3 [Fe (CN) 6] 2. x H2O and Mn3 [Fe (CN) 6] 2. x H2O, from the redox process, which is not the case for complexes Co3 [Fe (CN) 6] 2. x H2O and Cu3 [Fe (CN) 6] 2. x H2O Where we see only one type of iron binding cyanide Fe III-CN. The analysis by X-ray diffraction shows that our complex ferricyanides transition metals (Cd, Mn, Co, Ni, Cu) are polycrystalline. The indexing phase Cd3 [Fe (CN) 6] 2. x H2O and Mn3 [Fe (CN) 6].x H2O, by the program DICVOL06 shows that they are iso-structural and crystallize in the cubic system with lattice parameter a = 10.6628 (Å), a = 10.5072 (Å ), respectively, which corresponds exactly to the bibliography and the identification of three phases ferricyanides copper, cobalt and nickel was made with the data base powder diffraction PDF/2. Analysis by scanning electron microscopy confirms the homogeneity and polycrystallinity of these complexes wich size is between 0.7 μm and 3 μm. SEM image of Mn3 [Fe (CN) 6].x H2O shows crystallites of cubic shape with sizes between 0.73 μm and 1.32 μm, which is already established by XRD.

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