Synthèse et étude physicochimique des oxydes La1-xMgxAlO3

BENAKCHA, Rachid (2017) Synthèse et étude physicochimique des oxydes La1-xMgxAlO3. Doctoral thesis, Université Mohamed Khider - Biskra.

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Abstract

Dans ce travail, des oxydes mésoporeux La1-xMgxAlO3 nanopoudres (0 ≤ x ≤ 0.15) ont été synthétisés par la méthode sol-gel. Les propriétés de ces poudres ont été caractérisées par plusieurs techniques d'analyse comprenant l'analyse thermogravimétrique et thermique différentielle, la diffractométrie aux rayons X, la spectroscopie infrarouge, la microscopie électronique à balayage, l'analyse Brunauer-Emmett-Teller et l'analyse de Barrett-Joyner-Halenda. Après la calcination du précurseur à 800 ° C pendant 6 h à l'air, une pérovskite monophasée, La1-xMgxAlO3 (0 ≤ x ≤ 0.15), a été formée sans aucune trace d'impuretés, basée sur l'analyse de diffraction de rayons X. Les surfaces, les diamètres de pores et les tailles de cristallites sont respectivement dans les plages de 12,9-20 m2.g-1, 8,8-11,28 nm et 25,4-30,5 nm. Compte tenu de l'application éventuelle de ces composés comme catalyseurs dans des piles à combustible direct au méthanol, leurs propriétés catalytiques vis-à-vis de l'oxydation du méthanol dans des solutions basiques ont été étudiées par voltampérométrie cyclique. L'électrode La0.85Mg0.15AlO3 a très bien répondu au méthanol en donnant un courant anodique élevé pour l'oxydation du méthanol. ABSTRACT : In this work, oxides mesoporous La1-xMgxAlO3 (0 ≤ x ≤ 0.15) nanopowders were synthesized by sol-gel method. The properties of these powders were characterized with several analytical techniques including thermogravimetric and differential thermal analysis, X-ray diffractometry, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, Brunauer-Emmett-Teller analysis and Barrett-Joyner-Halenda analysis. After the precursor was further calcined at 800°C for 6h in air, a single-phase perovskite, La1-xMgxAlO3-δ (0 ≤ x ≤ 0.15), was formed without any traceable impurities based on XRD diffraction analysis. Surface areas, pore diameters and crystallite sizes are in the 12.9-20 m2.g-1, 8.8-11.28 nm and 25.4-30.5 nm ranges, respectively. Taking into consideration the possible application of these compounds as catalysts in direct methanol fuel cells, their catalytic properties towards oxidation of methanol in basic solutions were studied by cyclic voltammetry. La0.85Mg0.15AlO3 modified electrodes responded extremely well to methanol by giving high anodic current for methanol oxidation.

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